Centre des Matériaux
Pierre-Marie Fourt
Pierre-Marie Fourt
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Bio-based aerogels: new eco-friendly porous materials for thermal insulation and controlled release
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L'Ecole des Mines de Paris/ARMINES, le Génopole et l'INSERM ont constitué à Evry un pôle commun de microscopie et d'imagerie de site. Dans ce cadre, les partenaires, fortement aidés par la Région, ont fait l'acquisition d'un nouveau microscope électronique en transmission : un Tecnai F 20 ST de chez FEI, opérant à 200 KV.
Ce microscope a été installé au Centre des Matériaux de l'Ecole des Mines, qui en assure la gestion et la maintenance courante, et qui a aussi en charge la formation des utilisateurs. L'activité «Biologie » et l'activité « Physique des matériaux » se partagent le temps d'utilisation du microscope à raison de 50% chacune.
Le concept des microscopes Tecnai est axé sur la complète intégration numérique de tous les signaux collectés par les détecteurs de la colonne. Les images ou analyses d'un même échantillon peuvent ainsi être acquises simultanément par les détecteurs STEM (Transmission en Balayage) en fond noir et fond clair, EDX (analyse X), ELS/GIF (spectrométrie de pertes d'énergie/filtrage en énergie), HAADF (contraste de numéro atomique), caméra vidéo ou CCD, et être visualisées sur le même écran.
La résolution spatiale du Tecnai F 20 ST en mode « Haute Résolution » classique (HRTEM) est de 0,24nm, tandis qu'elle est de 0,16nm en mode « Haute Résolution en Balayage » (HRSTEM/HAADF). Ce microscope permet donc de visualiser directement, dans beaucoup de cas, les colonnes atomiques des matériaux.
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Cet appareil, équipé d'un canon à émission de champ (FEG), est particulièrement bien adapté à l'analyse chimique élémentaire EDX, y compris des éléments légers grâce à une sonde électronique très fine et très brillante, qui permet de sonder les matériaux à l'échelle du nanomètre.
Grâce à une excellente résolution en énergie (0,65eV), la Spectrométrie de Pertes d'Energie des Electrons (ELS), outre le dosage chimique élémentaire, permet d'accéder à la liaison chimique et, dans certains cas, à la mesure de propriétés locales (fonction diélectrique, indices optiques). Couplée à un système de filtrage en énergie (GIF), comme c'est le cas sur notre microscope, elle permet d'acquérir des cartographies chimiques en temps réel.
Le Tecnai F 20 ST est un appareil polyvalent, qui répond parfaitement aux demandes courantes des biologistes et des physiciens des matériaux, mais dont les caractéristiques principales sont plutôt tournées vers l'analyse chimique élémentaire à l'échelle nanométrique. Pour ce qui concerne les applications en Science des Matériaux, il a été choisi pour répondre aux demandes actuelles du Centre des Matériaux tout en permettant d'aborder les matériaux de demain. En liaison avec les chercheurs du laboratoire et nos partenaires extérieurs, ce microscope joue et jouera un rôle déterminant dans les axes de recherche suivants :
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La microscopie électronique en transmission dite "conventionnelle", qui permet l'analyse par diffraction des structures cristallographiques et l'imagerie et l'analyse des microstructures de dislocation dans les matériaux cristallins, a été utilisée au Centre des Matériaux dès sa création. Plusieurs microscopes électroniques en transmission particulièrement adaptés aux activités en métallurgie mécanique se sont ainsi succédés au CdM avant l'acquisition récente du Tecnaï 30T opérant à 300kV.
La configuration du microscope a été choisie pour permettre la réalisation d'observations et d'analyses de microstructures - en particulier de microstructures de déformation - d'alliages métalliques (superalliages à base de Nickel, aciers, alliages à base de Titane, d'Aluminium, ou de Cuivre…) pour lesquelles la configuration du Tecnaï F20ST n'est pas optimisée.
Ainsi, les caractéristiques du canon à émission thermoélectronique à cathode LaB6 et de la lentille objective "Twin", qui laisse l'espace nécessaire à l'utilisation d'une platine goniométrique à grands angles d'inclinaison, sont particulièrement adaptées à l'analyse exhaustive des défauts cristallins (dislocations, fautes d'empilement) et la description des microstructures de dislocation dans les échantillons prélevés dans les éprouvettes déformées expérimentalement en fluage, relaxation de contrainte, traction, fatigue (…) au CdM. La configuration de ce microscope se prête notamment bien à l'imagerie en contraste de diffraction en champ sombre en faisceau faible ("weak beam") des dislocations.
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à 700°C sous 650MPa (dislocations et fautes d'empilement) dans le superalliage AD5 (champ clair) |
de contrainte à 400°C ("weak beam") |
Les larges amplitudes d'inclinaisons de l'échantillon qu'autorise la platine goniométrique, équipée d'un porte-objet "double tilt-rotation", permettent de réaliser des reconstructions en projection stéréographique des structures cristallographiques des phases précipitées que l'on cherche à identifier.
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et des précipités γ' et γ" dans le superalliage In718 |
De plus, la tension d'accélération de 300kV du canon à électrons permet de travailler confortablement sur des zones relativement épaisses de lames minces d'alliages à base de Nickel ou d'éléments de cette gamme de masse atomique (Fer, Cuivre, Cobalt…).
Le Tecnaî 30T est dépourvu d'équipement d'analyse chimique mais la totale compatibilité entre sa platine goniométrique et celle du Tecnaï F20ST permet, lorsque l'analyse chimique d'une phase observée - et éventuellement analysée en diffraction - sur le Tecnaï 30T s'avère nécessaire, de transférer l'échantillon d'un microscope à l'autre sans avoir à le changer de porte-objet et, de ce fait, risquer de perdre la position de la zone observée. Il est alors possible de rapidement réaliser les analyses chimiques désirées sur le Tecnaï F20ST avant d'éventuellement retourner compléter ses examens sur le Tecnaï 30T.
Le Tecnai 30T est un appareil particulièrement adapté aux études des microstructures de déformation ainsi qu'aux microstructures de précipitation dans les alliages métalliques à base d'éléments relativement lourds. Les observations et analyses menées sur ce microscope sont essentielles dans les activités de recherche relatives aux thématiques suivantes :
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du superalliage N19 (champ sombre) |
(champ clair) |
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