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La Microscopie Électronique à Balayage (MEB)

Contact : Fabrice GASLAIN

Le Centre des Matériaux de l’École des Mines de Paris a une longue histoire en Microscopie Electronique à Balayage (MEB), qui débuta en 1967 avec l’arrivée du deuxième MEB installé en France - il s’agissait alors d’un MEB Cambridge Stereoscan Mk II équipé d’un spectromètre WDS horizontal et semi-focalisant et ayant une résolution de 25 nm.

Depuis cette époque, la microscopie électronique à balayage a beaucoup évoluée et a connu de nombreuses extensions. Désormais, en plus de la fonction première de réaliser des images de surface d’échantillons à petites échelles avec différents types de détecteurs, des accessoires tel que la microanalyse des rayons X (EDS ou WDS), l’analyse cristallographique par détection de la diffraction des électrons rétrodiffusées (EBSD) sont venus se greffer. Des montages expérimentaux ont également pu être adaptés pour réaliser des expériences in-situ directement dans le MEB.

Actuellement, Maria Betbeder, Lynh-Thy Tran-Hoang et Fabrice Gaslain de l'équipe support AMI, gèrent les 4 appareils dont dispose le Centre des Matériaux. Il s'agit de trois MEB (LEO 1450VP, FEI Nova NanoSEM 450, ZEISS DSM982) et d'une microsonde de Castaing (CAMECA SX100).

L'ensemble des équipes de recherche du Centre des Matériaux peuvent accéder à ces appareils et bénéficier de l'expertise du personnel en charge des microscopes électroniques à balayage. Ce parc d'instruments et le savoir-faire de l'équipe peuvent être sollicités dans le cadre d'études de valorisation au travers de VAL Tech.

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MEB LEO 1450VP
MEB FEI Nova NanoSEM 450
MEB ZEISS DSM982 Gemini
Microsonde de Castaing CAMECA SX100

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MEB LEO 1450VP

Caractéristiques principales du système

Installation : 2000
30 kV, canon équipé d'un filament de tungsten (W)
Pression variable
Résolution nominale : 3,5 nm à 30 kV
Grandissements utiles : 20 à 80 000 x

Détecteurs, accessoires et spécificités :

Grande chambre, platine motorisée (5 axes) à forts débattements.
Low vacuum pour l'observation des échantillons non conducteurs.
Détecteurs :
- SE dans la chambre (Everhart-Thornley) ;
- Détecteur VPSE (détecteur Low Vacuum) ;
- BSE rétractable à 4 quadrants.

Système de microanalyse X EDS :

Système de microanalyse X à sélection d'énergie Si(Li) "System 6" de Thermo-Noran dont les caractéristiques sont les suivantes :

Résolution en énergie de 131 eV @ Mn Kα à 1500 cps.
Détection des éléments possible à partir de l’élément bore.
Possibilités d'effectuer de nombreuses tâches :
- Acquisition EDS avec analyse qualitative, semi-quantitative et quantitative (avec ou sans témoins) des spectres obtenus ;
- Acquisition d’images MEB suivi d’acquisition / analyse multipoints EDS ;
- Acquisition et analyse de profils de lignes qualitatifs ;
- Acquisition et analyse de cartographies X qualitatives, quantitatives et analyse de phases.

(1) Matrice	(2) Carbonitrure
(3) Borure

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MEB FEI Nova NanoSEM 450

Caractéristiques principales

Installation : 2012
50 V à 30 kV, canon S-FEG équipé d'une pointe Shottky
Courant de sonde indicatif : 0,6 pA à 200 nA
Colonne haute résolution avec un courant suffisant pour effectuer rapidement des cartographies EDS et analyses EBSD à faible et fort grossissements
Résolutions : 1 nm à 15 kV, 1,4 nm à 1 kV, 3 nm à 15 kV / 5 nA / WD 5 mm
Grandissements utiles : de 35 à 600 000 x

Détecteurs, accessoires et spécificités :

Grande chambre, platine motorisée (5 axes) à forts débattements.
Low vacuum pour l'observation des échantillons non conducteurs.
Détecteurs :
- SE,
- BSE rétractable (CBS) grande surface avec tension de coupure à +1000 V,
- SE In-Lens et BSE In-Lens (TLD),
- SE Low Vacuum et BSE (GAD) spécifique comportant un cône rayons X muni d’un diaphragme différentiel de 500 μm limitant ainsi la pression avec la lentille finale.

Platine polarisée de +50 V à -4000 V.
Mesure du courant de 1 pA à 2 µA.
Logiciels permettant l’acquisition automatique multi-champs.
Logiciel dédié à la lithographie électronique pour la gravure de motifs complexes.
Automatisation : possibilité de travailler sur de grandes zones ou de travailler la nuit.

Système de microanalyse X EDS :

Système de microanalyse X à sélection d'énergie EDS SDD Bruker XFlash 5030 127 eV avec suite logicielle Quantax 800 dont les caractéristiques sont les suivantes :

Résolution en énergie de 127 eV @ Mn Kα (54 eV @ C Kα, 64 eV @ F Kα), garantie jusqu’à 50 000 cps.
Détection des éléments possible à partir de l’élément bore.
Possibilités d'effectuer de nombreuses tâches :
- Acquisition EDS avec analyse qualitative, semi-quantitative et quantitative (avec ou sans témoins) des spectres obtenus ;
- Acquisition d’images MEB suivi d’acquisition / analyse multipoints EDS ;
- Acquisition et analyse de profils de lignes qualitatifs et quantitatifs ;
- Acquisition et analyse de cartographies X spectrales qualitatives et quantitatives (en mono ou multi-champs) ;
- Acquisition et analyse morpho-chimique de particules ou d’inclusions (en mono ou multi-champs).

Système EBSD :

Système d'acquisition rapide EBSD de cartographies d'orientations cristallographiques EDAX OIM Hikari.

Suite OIM v6.1 permettant l'acquisition et le traitement complet des données.
Caméra rapide avec un capteur CCD de 640x480 pixels de résolution permettant une vitesse d'acquisition/indexation maximale de 320 img/sec (binning 10x10).
Acquisition mono- ou multi-champs
Possibilité de travailler indiféremment sur des échantillons massifs ou des lâmes minces (mode réflexion ou transmission)

Platine de traction :

Micro-platine de traction/compression équipée de 2 cellules de force (100 N et 5000 N) ayant une course de déplacement de 10 mm.

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MEB ZEISS DSM982 Gemini

Caractéristiques principales

Installation : 1994
500 V à 30 kV, canon FEG équipé d'une pointe Shottky
Colonne haute résolution Gemini
Résolution nominale : 1 nm à 20 kV, 4 nm à 1 kV
Grandissements utiles : 50 à 200 000 x

Détecteurs, accessoires et spécificités :

Grande chambre, platine motorisée (4 axes) à forts débattements
Détecteurs :
- SE dans la chambre (Everhart-Thornley),
- SE In-Lens,
- BSE rétractable à 4 quadrants,
- CI (courant absorbé)
- TE (électrons transmis - fond sombre)

Mesure du courant de 1 pA à 2 µA

Système de microanalyse X EDS :

Système de microanalyse X à sélection d'énergie Si(Li) sur station Voyager IV de Noran dont les caractéristiques sont les suivantes :

Résolution en énergie de 131 eV @ Mn Kα à 1500 cps.
Détection des éléments possible à partir de l’élément bore.
Possibilités d'effectuer de nombreuses tâches :
- Acquisition EDS avec analyse qualitative, semi-quantitative et quantitative (avec ou sans témoins) des spectres obtenus ;
- Acquisition et analyse de profils de lignes qualitatifs ;
- Acquisition et analyse de cartographies X ROI qualitatives.

Système EBSD :

Système d'acquisition rapide EBSD Nordif UF300 pour l'acquisition rapide de cartographies d'orientations cristallographiques.

Acquisition avec le logiciel Nordif UF.
Suite OIM v6.1 permettant l'indexation et le traitement complet des données.
Caméra rapide avec un capteur CCD de 640x480 pixels de résolution permettant une vitesse d'acquisition/indexation maximale de 300 img/sec (binning 10x10).
Possibilité de travailler indiféremment sur des échantillons massifs ou des lâmes minces.

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Microsonde de Castaing CAMECA SX100

Caractéristiques principales du système

Installation : 2008
4 spectromètres à dispersion de longueur d'onde : 12 cristaux analyseurs (1 PC1, 1 PC2, 1 LPC2, 3 TAP, 2 LiF, 1 LLiF, 2 PET, 1 LPET)
1 spectomètre à sélection d’énergie SDD Bruker AXS 1100
Camera optique champ de 262 µm à 1600 µm
Platines porte-échantillon pouvant supporter jusqu'à 6 échantillons plans polis d'un Ø 25 mm et de 17 mm d'épaisseur.

La microsonde de Castaing Cameca SX100 permet d'effectuer des microanalyses X quantitatives de précision et des cartographies X.
Cet appareil est équipé d'un piège à azote liquide et d'une fuite d'oxygène limitant la contamination en carbone sur les échantillons. La motorisation de la platine porte-échantillon permet le lancement de nombreuses analyses quantitatives automatiques et d'images X sur 6 échantillons plans polis.

Cartographie X - Dépôt WC sur un acier

Champs d’applications

Observation et acquisition d’images MEB (SE, BSE et courant absorbé)
Analyse chimique précise et non destructive dans un volume de l'ordre du µm3 avec une sensibilité de ~100 ppm et une précision de ~1%
Analyse qualitative, semi-quantitative et quantitative des éléments chimiques allant du bore à l'uranium
Réalisation de cartographies X pour observer la répartition des éléments
Mesure d'épaisseurs et de compositions des couches minces
Analyse de tous types de matériaux nécessitant une connaissance précise de la composition chimique locale : métalliques, composites, polymères, verres, céramiques, etc.

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La Microscopie Électronique à Balayage (MEB) - MINES ParisTech

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